LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK : Penentuan Kesadahan (Kompleksometri)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PENENTUAN KESADAHAN (KOMPLEKSOMETRI)

Disusun Oleh:

Kelompok 1

Anne Meilinda                       (2013340074)

Indah Rahmawati                   (2011340023)

Luneta Aurelia                       (2013340014)

Rima Ayu Aditias Putri         (2011340027)

Rizki Kurnia                          (2013340044)

Siti Fara Juliastuti                  (2013340051)

Jurusan Teknologi Pangan

Fakultas Teknologi Industri Pertanian

Universitas Sahid Jakarta

2014

Judul                          :  Penentuan Kesadahan (Kompleksometri)

Tanggal Praktikum   :   10 Juni 2014

A.  Tujuan

·         Pembuatan larutan EDTA

·         Pembuatan larutanstandar primer MgSO₄, 7 H₂O

·         Standarisasi EDTA dengan MgSO₄

·         Menghitung konsentrasi EDTA

·         Penetapan kesadahan sampel

B.  Prinsip

Kesadahan adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca²⁺, Mg²⁺. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.

C.  Teori singkat

Kesadahan total disusun oleh kation-kation logam alkali tanah, terutama ion-ion kalsium dan magnesium karbonat dan bikarbonat disebut kesadahan karbonat. Kesadahan non karbonat disebabkan oleh senyawa-senyawa logam alkali tanah sulfat dan khlorida Kesadahan total merupakan jumlah kesadahan karbonat dan non karbonat.

Garam Ethylen Diamin Tetra Asetat (EDTA) masihmengandung partikel air, sehinggaagar dapat diperoleh EDTA murni maka perlu pemanasan sampai suhu 80⁰C 2H₂O. Oleh karena itu, EDTA belum dapatdigunakan sebagai larutan standar primer.

Kesadahan sementara merupakan selisih antara kesadahan total dengan kesadahan tetap. Maksud kesadahan total adalah titrasi yang langsung antara ion-ion Mg2⁺ dan Ca2⁺dengan larutan EDTA sebagai titran, reaksinya sebagai berikut:

Ca2⁺  +   Y 4-                                 CaY2⁻

Mg2⁺  +  Y 4-                                 MgY2⁻

CaY2⁻dan MgY2⁻ adalah merupakan senyawa kompleks chelat, setelah bereaksi dengan EDTA. Setelah air yang mengandung Mg (HCO₃) dan Ca (HCO₃) disebut kesadahan sementara.

Penentuan Mg(HCO₃) dan Ca(HCO₃) dilakukan dengan pemanasan terlebih dahulu untuk membentuk endapan MgCO₃, sebagai berikut:

Mg(HCO₃)                                     MgCO₃ + H₂O + CO₂

Ca(HCO₃)                                       CaCO₃ +H₂O + CO₂

Endapan disaring dan filtratdititrasi dengan EDTA, cara ini disebut sebagai kesadahan tetap.

D.  Alat dan Bahan

·         Alat

-          Buret 50 ml

-          Labu ukur 100 ml dan 250 ml

-          Pipet volume 25 ml

-          Statip dan buret

-          Kaca arloji

-          Pipet tetes

-          Corong

-          Gelas ukur 10 ml

-          Hot plate

                                              

·         Bahan

-          EDTA 0,01 M

-          MgCl₂

-          MgSO₄ . 7H₂O 0,01 M

-          EBT

-          Buffer pH 10

-          Larutan CaCO₃ 0,01 M dalam HCl (1+1)

E.     Cara Kerja

1)      Pembuatan Pereaksi

§  Pembuatan larutan EDTA 0,01 M

Timbang 4 gr dinatrium dihidragen EDTA dan 0,1 gr MgCl₂ . 6H₂O. Larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 1 liter.

§  Pembuatan Buffer pH 10

Timbang 6,75 gr NH₄Cl ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 57 ml NH₄OH pekat

§  Pembuatan indikator Erlochrome Black (EBT)

Timbang 0,5 gr EBT ke dalam 100 ml alkohol.

§  Standarisasi EDTA dengan larutan MgSO₄

Pipet 25 ml MgSO₄ ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambah 75 ml aquades dan 3-4 tetes indikator EBT lalu buffer pH 10. Kemudian titrasi dengan EDTA sampai warna merah menjadi biru, catat volume EDTA, Lakukan 2x.

2)      Penetapan kesadahan total dalam sampel

§  25 ml contoh diencerka menjadi 50 ml dengan aquades

§  Tambahkan indikator EBT

§  Tambahkan 1-2 ml larutan buffer pH 10 (biasanya cukup hanya 1 ml/10 ml)

§  Titrasi dengan EDTA 0,01 M (sebelum 5 menit), titrasi sampai warna berubah menjadi biru.

3)      Penetapan kesadahan tetap dengan EDTA

§  Panaskan 250 ml air PAM ke dalam gelas 400 ml selama kurang lebih ½ jam lalu dinginkan, saring.

§  Pipet 25 ml filtrat ke dalam Erlenmeyer 250 ml, encerkan sampai tanda batas.

§  Pipet 25 ml larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT. Titrasi dengan EDTA sampai terjadi warna biru.

§  Catat volume EDTA, ulangi titrasi 2x.

F.     Hasil Pengamatan

·         Penetapan kesadahan total dalam sampel

Volume EDTA pertama : 28,56ml

Volume EDTA duplo : 25ml

Volume rata-rata EDTA :  =  = 26,78ml

·         Penetapan kesadahan tetap dengan EDTA

Volume EDTA pertama : 5.9ml

Volume EDTA duplo : 7,1ml

Volume rata-rata EDTA :  =  = 6,5ml

G.    Data Perhitungan

1.)    Standarisasi EDTA dengan MgSO₄ 0,01M

M EDTA       =

                       =

                       = 0,06

2.)    Kesadahan Total

=         x V EDTA x M EDTA x BM MgSO₄

=         x 26,78 x 0,06 x 120

=        771,264 mg/L

3.)    Kesadahan Tetap

=         x V EDTA x M EDTA x BM MgSO₄

=         x 6,5  x 0,06 x 120

=        187,2 mg/L

H.    Pembahasan

Pada praktikum ini, kami melakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan reaksi ion logam dengan zat pengompleks atau zat ligand. Dimana zat pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Ca₂+. Sebelum melakukan proses titrasi  kami melakukan proses pemanasan larutan EDTA. Dan sebelum melakukan proses pemanasan larutan, kami pun membuat larutan yang diperlukan terlebih dahulu. Larutan EDTA 0,01 M, larutan dapar  pH10 dan  larutan indikator EBT (Eriochrome Black T) sudah tersedia. Maka, kami pun membuat larutan baku kalsium.

Larutan baku kalsium dibuat dari padatan CaCO₃ pa, larutan HCl dan air. Padatan CaCO₃  yang digunakan itu pa (pro analys), karena salah satu syarat larutan standar primer yaitu tingkat kemurniannya pa. Sebelum dilakukan titrasi Ca dilakukan terlebih dahulu pembakuan larutan EDTA. Proses pembakuan dilakukan karena EDTA merupakan larutan standar primer, maka harus distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer (larutan baku kalsium) sebelum melakukan proses titrasi.

Setelah proses pembuatan larutan baku kalsium, dilakukanlah proses pemanasan  larutan EDTA. Larutan baku kalsium dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Karena, dengan labu erlenmeyer akan lebih memudahkan dalam proses titrasi, terutama dalam proses pengocokkan. Setelah itu, ditambah larutan dapar pH 10. Penambahan  larutan dapar pH 10 berfungsi supaya suasana dalam keadaan basa ketika melakukan proses titrasi dan untuk mempertahankan nilai pH. Lalu, ditambahkan aquades. Sebelum melakukan proses titrasi, ditambahkan indikator EBT. Penambahan indicator EBT berfungsi sebagai indikator pH. Dengan ditambahkannya indikator EBT,   maka terbentuk CaIn- yang berwarna merah anggur (pink). Jika sudah terbentuk larutan berwarna merah anggur (pink), maka proses titrasi antara larutan EDTA dan larutan baku kalsium dapat langsung dilakukan.

Kemudian, kami melakukan titrasi Ca. Langkah kerja yang dilakukan sama dengan proses pembakuan larutan EDTA. Hanya terdapat perbedaan ketika ditambahkannya larutan dapar  pH 10. Dimana pada proses ini, larutan dapar pH 10 yang digunakan lebih banyak 1 ml. Kadar Ca yang diperoleh dari proses titrasi Ca ini yaitu 771,264 M.

Dalam praktikum juga dilakukan titrasi kesadahan total dari sampel air. Kesadahan air adalah adanya kandungan mineral-mineral tertentu yang terdapat di dalam air, pada umumnya mineral itu adalah ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Proses titrasi dilakukan mirip dengan titrasi pembakuan larutan EDTA yaitu menggunakan indicator EBT dan larutan dapar pH 10. Hanya saja sampel yang digunakan adalah air. Setelah dilakukan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya, dapat ditentukan kesadahan total dari air yaitu sebesar 771,264 ppm. Selain menghitung kesadahan total, juga dilakukan praktikum untuk menentukan kesadahan tetap air . Dalam percobaan ini sampel air dipanaskan terlebih dahulu dan disaring untuk menghilangkan bakteri atau pengotor air lainnya dalam air. Setelah dilakukuan titrasi dan didapatkan titik ekuivalennya,didapatkan kesadahan tetap dari sampel air yaitu 187,2 ppm.

I.       Pertanyaan

1)      Sebutkan beberapa larutan standar primer yang dapat digunakan untuk standarisasi EDTA !

2)      Mengapa titrasi di lakukan pada pH 10?

3)      Apa yang terjadi jika pH pada titrasi lebih dari 10 !

J.      Jawaban

1)      Ca dan Mg.

2)      Penambahan larutan ini dimaksudkan untuk menjaga pH agar tetap dalam suasana basa, hal ini bertujuan karena jika dalam suasana asam maka senyawa kompleks yang terbentuk tidak akan stabil, maka suasana titrasi harus dalam suasana basa.

3)      Pada pH diatas 10 maka endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga hal ini akan menghalangi pengamatan titik titrasi.

K.    Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan

Berdasarkan praktikum analisa Penentuan Kesadahan (Kompleksometri) dapat di simpulkan bahwa :

·         Konsentrasi larutan EDTA 0,06 M

·         Kesadahan total  sampel air adalah 771,264 ppm

·         Kesadahan tetap sampel air adalah 187,2 ppm

Saran

·         Terlalu banyak hal yang menyangkut pembahasan praktikum. Oleh karena itu, perlu dibutuhkan banyak referensi yang harus dikutip dari berbagai sumber.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2008, Water Hardness: EDTA Titrimetric Method, New York USA
Albert dan Santika, Sri Sumestri, 1984, Metode Penelitian Air, ITS Press, Surabaya
Bintoro, 2008, Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen, http://aabin.blogsome.com
Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerjemah : A. Saptorahardjo, UI-Prees, Jakarta

LAMPIRAN