LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK : Penetuan Total Zat Organik (Permanganometri)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PENENTUAN TOTAL ZAT ORGANIK (PERMANGANOMETRI)

Disusun Oleh:

Kelompok 1

Anne Meilinda                       (2013340074)

Indah Rahmawati                   (2011340023)

Luneta Aurelia                       (2013340014)

Rima Ayu Aditias Putri         (2011340027)

Rizki Kurnia                          (2013340044)

Siti Fara Juliastuti                  (2013340051)

Jurusan Teknologi Pangan

Fakultas Teknologi Industri Pertanian

Universitas Sahid Jakarta

2014

Judul                          :  Penentuan Total Zat Organik (Permanganometri)

Tanggal Praktikum   :   27 Mei 2014

A.  Tujuan

·         Pembuatan larutan standar baku atau primer H₂C₂O₄ 0,01 N

·         Pembuatan larutan sekunder KMnO₄ 0,01 N

·         Standarisasi larutan sekunder

·         Penetapan kadar K₂Cr₂O₇ sampel

B.  Prinsip

Penentuan Total Zat Organik (Permanganometri) adalah titrasi yang berdasarkan pada reaksi redoks (reduksi – oksidasi).

C.  Teori singkat

Zat organic di dalam air dapat dioksidasi oleh KMnO₄ berlebihan dalam suasana asam dan panas. Kelebihan KMnO₄ dalam penentuan zat organic direduksi oleh H₂C₂O₄ berlebih yang nantinya akan dititrasi kembali oleh KMnO₄. Oleh karena itu, zat organic total sering disebut juga sebagai angka permanganat.

Asam oksalat dapat dipergunakan sebagai bahanbaku primer dalam penetapan titer KMnO₄. Larutan oksalat yang tertentu molaritasnya dititer dengan larutan KMnO₄. Tirasi ini berlangsung dalam suasana asam dan panas. Persamaan reaksi yang terjadi :

2        MnO₄ + 5 H₂C₂O₄ + 6 H⁺                            2Mn2⁺ + 10 CO₂ + 8H₂O

Kemudian titrasi ini dilakukan dengan penambahan reduktorberlebihan pada sample dengan tujuan untuk merubah bilangan oksidasi sampel ketingkat biloks yang terendah. Kelebihan reduktorpada penambahan 1 dapat dihitung kosentrasinya setelah dititrasi dengan KMnO₄.

Kemudianpada percobaan ini K₂CrO₇ dapat direduksi dengan larutan FeSO₄ suasana asam. Reaksi yang terjadi :

8 H⁺+ MnO₄ + 5 Fe2⁺                                 Mn2⁺ + 5 Fe3⁺ + 4 H₂O

D.  Alat dan Bahan

- Buret                             - Erlenmeyer 250ml                 - Pipet gondok 25 ml

- Gelas ukur 10 ml           - Pemanas                                - H₂SO₄ 4 N

- Labu ukur 100 ml          - Larutan KmnO₄ 0,01 N        - Statip dan klem buret

- Corong                          - Larutan H₂C₂O₄ 0,01 N

E.  Cara Kerja

1)      Ukurlah 25 ml contoh air ke dalam erlenmeyer

2)        Teteskan H₂SO₄

3)       Tambahkan beberapa tetes KMnO₄ 0,01 N sampai larutan berwarna sedikit merah jambu, agar semua senyawa organic yang ditingkatnya rendah oksidasi menjadi senyawa yang lebih tinggi. Misalnya ferro menjadi ferri, nitrit menjadi nitrat, dll. Dengan senyawa-senyawa tersebut tidak lagi mengganggu oksidasi bahan organic.

4)       Pipetlah 10 ml larutan KMnO₄ 0,01 Nke dalam erlenmeyer yang berisi contoh tadi, maka larutan menjadi merah.

5)       Didihkan Larutan itu dalam labu erlenmeyer. Setelah mendidih, catatlah perubahan warna setelah 10 menit warna larutan akan menjadi lebih muda. Setelah dibiarkan mendidih selama 10 menit (sejak saat mendidih) angkatlah labu erlenmeyer itu dari api/pemanas.

6)      Setelah suhunya turun menjadi ) ± 80⁰C, tambahkan 10 ml H₂C₂O₄ 0,01 N dengan pipet khusus. Larutan akan menjadi tidak berwarna karena jumlah asam oksalat berlebih.

7)       Dalam suhu tetap berkisar 70-80⁰C, titratlah larutan ini dengan ukuran KMnO₄ 0,01 N sampai warnanya menjadi merah jambu.

F.     Hasil Pengamatan

Volume sampel = 25ml

Normalitas KMnO₄ = 0,01 N

Volume KMnO₄ (Hasil titrasi)    =

                                                     =

                                                     = 0,25ml

G.    Data perhitungan

Penentuan kadar besi secara permanganometri :

NFe²⁺       =         

                 =         

                 =          10^-4 N

Mol Fe     =          Mol KMnO₄

                 =          NKMnO₄ x Volume rata-rata titrasi KMNO₄

                 =          0,01 N x 0,25ml

                 =          25.10^-3

Massa Fe  =          Mol Fe x ArFe

                 =          25.10^-3 x 55,847

                 =          0,139gram

Kadar Fe  =         

                 =         

                 =           5,56 gr/ml

H.    Pembahasan

Permanganometri merupakan penetapan kadar zat berdasarkan atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO₄.Kalium Permanganate merupakan oksidator kuat serta tidak perlu menggunakan indikator, karena kalium permanganate bersifat auto indikator yaitu bisa bertindak sebagai indikator untuk dirinya sendiri.

            Analisis permanganometri dapat berlangsung dalam 3 suasana :

1.      Reaksi dalam susasan asam

                        MnO₄ + 8H⁺ + 5e^-               Mn²⁺ +  4H₂O

2.      Reaksi dalam suasana netral

                        MnO₄^- + 4H⁺ + 3e^-               MnO₂ +  2H₂O

3.      Reaksi dalam suasana Basa

                        MnO₄^- + e^-               MnO₄

Dalam percobaan penentuan total zat organik (permanganometri) hal pertama yang dilakukan adalah mengukur 25 ml contoh air ke dalam erlenmeyer, kemudian teteskan H₂SO₄ ± 0.5 ml. Setelah itu tambahkan beberapa tetes KMnO₄ 0.01 N sampai larutan berwarna merah jambu, agar semua senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi senyawa yang lebih tinggi, kemudian pipetlah 10 ml larutan KMnO₄ 0.01 N ke dalam erlenmeyer yang berisi contoh tadi, maka larutan menjadi merah. Setelah ditambahkan KMnO₄ 0.01 N didihkanlah larutann itu dalam labu erlenmeyer, setelah mendidih warna larutan akan menjadi lebih muda. Setelah suhunya turun menjadi ± 80^oC, tambahkan 10 ml H₂C₂O₄ 0.01 N dengan pipet khusus, larutan akan menjadi tidak berwarna karena jumlah asam oksalat berlebih. Yang terakhir titarlah larutan ini dengan ukuran KMnO₄ 0.01 N pada suhu berkisar 70-80^oC agar KMnO₄ dapat mengoksidasi asam oksalat karena jika suhu dibawah 70^oC maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO₄^- menjadi MnO₂ yang berupa endapan coklat sehingga TAT susah ditentukan. Sedangkan apabila suhu diatas 70-80^oC maka akan merusak asam oksalat dan terurai menjadi CO₂ dan H₂Osehingga hasil akhir akan lebih kecil. Perubahan warna titrasi dengan KMnO₄ adalah dari bening ke merah muda. Setelah percobaan tersebut, kami pun melakukan percobaan dengan larutan duplo dari percobaan permanganometri. Dalam percobaan larutan awal di ketahui volume KMnO₄ yang di dapatkan adalah 0,3ml dan pada percobaan larutan duplo di ketahui volume KMnO₄ yang di dapatkan adalah 0,2ml. Jadi, total volume larutan KMnO₄ adalah 0,25ml.

·         Penetapan Kadar FeSO4

Penetapan kadar FeSO₄ dilakukan dengan melarutkan 0.139 g FeSO₄ dengan 25 ml H₂SO₄ dan 25 ml air. Setelah itu, dititrasi dengan KMnO₄ sampai timbul warna merah muda yang tetap.Adapun sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO₄ pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO₄ pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO₂ sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan seperti Na₂C₂O₄ Pemberian KMnO₄ yang terlalu cepat pada larutan Na₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO₄- dengan

                        Mn₂+MnO₄^-+3Mn₂+ + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H

Penambahan KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan seperti Na₂C₂O₄. Pemberian KMnO₄ yang terlalu lambat pada larutan Na₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. Adapun kadar Fe yang diperoleh adalah 5,56 gr/ml.

I.       Pertanyaan

1.      Apakah fungsi dari pemanasan pada percobaan tersebut?

2.      Bagaimana jika H₂SO₄ diganti dengan HCl dan HNO₃!

3.      Apa yang dapat di simpulkan jika pada percobaan tetes pertama titar KMnO₄ timbul warna merah muda tetap?

J.      Jawaban

1.      Fungsi pemanasan pada percobaan tersebut adalah untuk mempercepat reaksi, dimana zat organik di oksidasi sehingga dapat cepat terdeteksi pada saat proses titrasi.

Selain itu, pemanasan juga berfungsi untuk mengurangi uap air.

2.      Jika menggunakan HCl dan HNO₃ akan dapat mengoksidasikan zat reduktor seperti KMnO₄ karena HCl dan HNO₃ adalah asam yang bersifat oksidator. Sedangkan, H₂SO₄ tidak mudah teroksidasi dan juga tidak berperan sebagai oksidator.

3.      Terbentuknya warna merah muda menandakan terdapatnya zat organik pada sampel air. Bila pada tetes pertama titrasi timbul warna merah muda yang tetap, dapat dikatakan bahwa sampel air yang di uji mengandung zat organik yang cukup banyak, yang menandakan bahwa air tersebut tercemar atau tidak bersih.

K.    Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan

Berdasarkan praktikum analisa Penentuan Total Zat Organik (Permanganometri) dapat di simpulkan bahwa :

·         Permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan larutan baku kalium permanganat (KMnO₄).

·         Kadar Fe²⁺ dalam FeSO₄ adalah 5,56 gr/ml.

·         Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan.

·         Berdasarkan teori, endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.

·         Kelarutan  tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.

Saran

·         Terlalu banyak hal yang menyangkut pembahasan praktikum. Oleh karena itu, perlu dibutuhkan banyak referensi yang harus dikutip dari berbagai sumber.

Daftar Pustaka

Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981,  Analisis Kimia Kuantitatif,  Erlangga, Jakarta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Anonim (2010). Volumetri. [Online] http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri/ [9 Juni 2014]

Anonim. (2013). Permanganometri. [Online]. http://catatankimia.com/catatan/titrasi-permanganometri.html [9 Juni 2014]

Anonim. (2013). Permanganometri. [Online]. http://catatankimia.com/catatan/titrasi-permanganometri.html [9 Juni 2014]

Anonim. (2013). Permanganometri. [Online]. http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri [9 Juni 2014]

Anonim. (2013). Suspensi. [Online]. http://smagakimia.wordpress.com/materi-kimia-kelas-xi/ [9 Juni 2014]