LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK : Penetapan Khlorida sebagai Perak Khlorida

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PENETAPAN KHLORIDA SEBAGAI PERAK KHLORIDA

Disusun Oleh:

Kelompok 1

Anne Meilinda                       (2013340003)

Indah Rahmawati                   (2011340023)

Luneta Aurelia                       (2013340014)

Rima Ayu Aditias Putri         (2011340027)

Rizki Kurnia                          (2013340044)

Siti Fara Juliastuti                  (2013340051)

Jurusan Teknologi Pangan

Fakultas Teknologi Industri Pertanian

Universitas Sahid Jakarta

2014

Judul                          :  Penetapan Khlorida sebagai Perak Klorida

Tanggal Praktikum   :   7 Mei 2014

A.  Tujuan

Untuk menentukan kadar Cl dalam AgCl.

B.  Prinsip

Pada penetapan khlorida sebagai perak khlorida di lakukan dengan cara menambahkan air destilasi pada khlorida kemudian di aduk dan di tambahkan HNO₃ pekat. Kemudian pada larutan yang dingin, di tambahkan AgNO₃ lalu di aduk dan endapkan. Untuk mendapatkan kadar Cl dalam AgCl di butuhkan proses penyaringan, pencucian endapan, dan pemijaran.

C.  Teori singkat

Prinsip penetapan secara gravitasi dari suatu unsur atau zat adalah bahwa unsur atau zat tersebut diendapkan dengan suatu zat pereaksi sebagai oksida atau garam dari unsur atau zat itu yang tak perlu larut atau mengendap. Endapan itu kemuadian disaring dan dicuci sehingga bersih dari kotorn-kotoran dan dipijarkan. Setelah dingin, endapan itu kemudian ditimbang untuk mengetahui beratnya. Dari berat endapan yang dihasilkan dapat diketahui kadar unsur atau zat itu. Untuk endapan yang dapat memecah bila dipijarkan endapa itu cukup dipanaskan pada suhu 100ºC dalam cawan Gooch yang kering (semua airnya menguap).

Hal-hal yang perlu diperhatikan:

1)        Air Suling

Pada semua penetapan gravimetri atau volumetri harus digunakan air suling atau aquadest, sedangkan air keran hanya dipakai untuk mencuci alat-alat saja. Dalam hal ini pun semua alat-alat kaca sebelum dipergunakan terutama alat yang masih basah harus dibilas terleih dahulu dengan air suling.

2)        Cara Menyaring, Mencuci Endapan dan Pemijaran

Endapan sebelum dipijarkan haru disaring dan dicuci dari kotoran. Untuk menyaring suatu endapan diperunakan kertas saring yang sesuai dan diletakkan pada corong sedemikian rupa. Endapan yang telah mengendap mula-mula disaring cairannya melalui suatu pengaduk kaca sampai semua cairannya habis dan kemudian endapannya dicuci dengan air pencuci. Mencuci endapan dapat dilakukan didalam piala gelas atau didalam kertas saring.

Bila dicuci dalam piala gelas, endapan itu ditambahkan sejumlah air pencuci sambil terus diaduk dengan pengaduk dan setelah mengendap cairannya disaring. Penambahan air pencuci diulang sampai beberapa kali sampai endapan bersih dari kotoran (saringannya diuji). Endapan beserta kertas saring dengan hati-hati dipindahkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya, kemudian diletakkan di atas segitiga dan dipanaskan dengan api kecil.

Setelah kertas saringnya terbakar habis, kemudian api dibesarkan sampai noda hitam baik pada penggan maupun pada endapan habis terbakar. Cawan beserta endapan yang telah bersih kemudian dimasukkan ke dalam eksikator (dengan menggunakan gegep besi) dan setelah dingin baru ditimbang. Pemijaran diulang beberapa kali sampai diperoleh bobot yang tetap.

3)    Kertas Saring

Kertas saring ada dua jenis:

a.    Kertas saring kualitatif: adalah kertas saring yang digunakan untuk menyaring larutan-larutan atau pereaksi secara kualitatif.

b.    Kertas saring kuantitatif: adalah kertas saring yang digunakan untuk menyaring endapan-endapan secara kuantitatif. Kertas saring ini bila diabukan tidak meninggalkan abu atau meninggalkan abu yang sedikit sekali, tidak lebih dari 0.0001 g, sehingga dapat diabaikan.

Kertas saring kuantitatif ada beberapa macam diantaranya:

§  Kertassaring Whatman No. 41: digunakan untuk menyaring endapan gelatin dengan penyaringan yang sangat cepat, terutama untuk edapan-endapan hidroksida seperti Fe(OH)₃, Al(OH)₃, dan SiO_2, xH₂O.

§  Kertassaring Whatman No. 42: digunakan untuk menyaring endapan kristalin (fine crystalline) dengan penyaringan agak lambat seperti penyaringan endapan BaSO₄, NiS, dsb.

§  Kertas saring Whatman No. 40: digunakan untuk menyaring endapan yang ukuran partikelnya sedang seperti MgNH₄PO₄, PbSO₄, Ca^- oksalat dan sebagainya.

Endapan-endapan lainnya kecepatan penyaringan sedang.

D.  Alat dan Bahan

-        Batang pengaduk                                     -  Klorida padat

-        Pipet tetes                                                            - Air destilasi

-        Gelas piala 250ml                         - HNO₃ padat

-        Kertas saring                                            - AgNO₃ 0,1 M

-        Kaca arloji                                                - HCl 0,1 M

E.  Cara Kerja

-        Timbang ± 0.2 g klorida padat ke dalam gelas piala 250ml. Tambahkan 150ml air destilasi, aduk sampai zat melarut dan tambahkan 0.5 ml HNO₃ pekat.

-        Kepada larutan yang dingin, tambahkan AgNO₃ 0.1 M perlahan-lahan dan terus diaduk. Endapkan.

-        Panaskan suspensi sampai hampir mendidih, aduk terus dan jaga temperature sampai endapan berkoagulasi dan filtrate jernih (1-3 menit). Untuk memastikan pengendapan telah sempurna, tambahkan beberapa tetes perak netrat pada filtrate. Jika tidak terbentuk endapan lagi, sisihkan ke tempat gelar dan diamkan selama ± 1 jam.

-        Saring endapan dan cuci endapan 2-3 kali secara dekantasi dengan ± 10 ml asam nitrat encer. Pada filtart diuji apakah masih terdapat endapan sehingga tidak lagi menimbulkan kekeruhan dengan 1-2 tetes asam klorida 0,1 M.

-        Taruh endapan dalam oven dengan suhu 130⁰ - 150⁰ C selama kurang lebih 15-30 menit.

-        Dinginkan dalam desikator dan timbang.

-        Hitung kadar klorida yang terkandung dalam sampel.

F.     Hasil Pengamatan

Analisis Kuantitatif – Gravimetri (Penetapan Khlorida sebagai Perak Khlorida)

-          Berat khlorida (NaCl) 0,276 gram

-          Berat kaca arloji 19,885 gram

-          Berat kertas saring 0,890 gram

Berat kaca arloji + endapan + kertas saring         =          ............ gram

        19,885         +   22,408  +      0,890             =          43.183 gram

G.    Data perhitungan

Cl^- + Ag⁺  AgCl (Endapan)

Berat AgCl             = (Berat kaca arloji + endapan + kertas saring) – Berat kaca arloji kosong – Berat kertas saring

= 43, 183 – 19,885 – 0,890

= 22,408

Faktor gravimetri        =

=

= 0.329

%Cl     =  x 100%

=  x 100%

= 26, 71%

H.    Pembahasan

Pada praktikum penetapan khlorida sebagai perak klorida dengan tujuan untuk mengetahui kadar Cl di dalam AgCl. Ketika klorida padat di timbang di dapatkan 0.276 g, kemudian di masukkan ke dalam gelas piala 250ml. Setelah itu di tambahkan 0.5 ml HNO₃ pekat. Lalu tambahkan AgNO₃ 0.1 M perlahan-lahan dan terus di aduk hingga terlihat endapan.  Berdasarkan teori, endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan  tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya. Jelas terlihat bahwa konsentrasi pelarut sangat berpengaruh dengan proses pengendapan, konsentrasi pereaksi yang kurang tidak menjenuhkan larutan, artinya nilai dari kspnya lebih besar dari nilai hasil kali kelarutannya. Hasil kali kelarutan secara umum dilambangkan dengan Qc dan cara menghitungnya sama dengan Ksp yaitu merupakan hasil kali konsentrasi ion-ion yang terurai dalam suatu garam sukar larut. Perbedaannya, nilai Qc menunjukkan hasil kali kelarutan pada keadaan yang belum bisa dipastikan apakah larutan tersebut belum jenuh, tepat jenuh atau lewat jenuh (terbentuk endapan) sedangkan Ksp adalah hasil kali konsentrasi ion-ion yang terurai dalam suatu garam sukar larut pada keadaan maksimum (tepat jenuh). Ketentuannya sebagai berikut :

Jika nilai Qc

Jika nilai Qc=Ksp        maka larutan tersebut tepat jenuh.

Jika nilai Qc>Ksp        maka larutan tersebut lewat jenuh (ditandai dengan terbentuknya endapan karena pelarut tidak mampu lagi melarutkan zat terlarut yang dalam hal ini adalah garam sukar larut). Setelah terbentuknya endapan, suspensi kemudian di panaskan hampir mendidih sambil terus di aduk. Tujuan pengadukan adalah apabila tidak diaduk terus-menerus maka akan mengendap akibat gaya gravitasi bumi. Oleh karena itu suspensi tidak stabil. Semakin besar ukuran partikel tersuspensi semakin cepat pengendapan itu terjadi.  Jaga terus temperature sampai endapan berkoagulasi dan filtrat jernih (1-3 menit). Perak klorida akan berkoagulasi di dekat titik kesetaraan. Diamkan beberapa saat agar endapan mengendap dan kemudian untuk memastikan pengendapan telah sempurna, di tambahkan beberapa tetes perak nitrat pada filtrat.  Jika tidak terbentuk endapan, maka perak nitrat itu berlebih. Setelah itu sisihkan ke tempat yang gelap dan di diamkan selama  1 jam. Hal ini di lakukan untuk mengetahui kuantitas kasar larutan perak nitrat. Setalah 1 jam, saring endapan dengan kertas saring. Kertas saring di bentuk menjadi segitiga dengan lipatan dua kali kemudian di taruh di corong. Tujuannya adalah untuk memisahkan suspensi dengan cairan atau memisahkan zat terlarut dengan zat padat. Cuci endapan 2-3 kali secara dekantansi (pemisahan zat pada yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya dengan cara dituangkan, sehingga akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat yang tercampur) dengan  10 ml asam nitrat encer. Tujuan penggunaan asam nitrat  adalah untuk menguji apakah semua AgCl telah terendap. Kemudian pada filtrat di uji apakah masih terdapat endapan sehingga tidak lagi menimbulkan kekeruhan dengan 1-2 tetes asam klorida 0.1 M. Taruh endapan dalam oven dengan suhu 130⁰ - 150⁰C selama 15 – 30 menit. Tujuannya adalah untuk mendapatkan kristal dari endapan. Setelah di oven, dinginkan dalam desikator. Fungsi desikator adalah untuk mengeringkan dan mendinginkan sample yang akan di gunakan untuk uji kadar air. Setelah itu, di dapatkan kadar klorida yang ada di dalam AgCl. Selanjutnya di timbang dan setelah di hitung di ketahui bahwa persen Cl yang di dapatkan sebanyak 26.71%.

I.       Pertanyaan

1.      Mengapa asam nitrat digunakan pada waktu reaksi pengendapan?

2.      Mengapa asam khlorida ditambahkan pada filtrat hasil reaksi?

J.      Jawaban

1.      Karena, asam nitrat diperlukan untuk menguji apakah semua AgCl telah terendap.

2.      Asam khlorida ditambahkan pada filtrat akhir reaksi untuk memberikan lingkungan asam dan mengurangi ion pengotor lain.

K.    Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan

Berdasarkan praktikum analisa Gravimetri (Penetapan Khlorida sebagai Perak Khlorida) dapat di simpulkan bahwa :

·         Dari AgCl di dapatkan kadar Cl yang terkandung adalah 26.71%

·         Pemakaian zat pereaksi yang terlalu benyak, mungkin tidak akan terjadi endapan karena terbentuknya ion kompleks, sehingga pemakaian zat pereaksi secara berlebihan tidak berguna dan merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan proses analisa.

·         Larutan pencuci endapan berguna untuk membersihkan endapan dengan cara melarutkan kotoran yang terdapat dalam endapan. Dalam hal ini adalah air hangat dan HCl encer.

·         Berdasarkan teori, endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.

·         Kelarutan  tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.

Saran

·         Terlalu banyak hal yang menyangkut pembahasan praktikum. Oleh karena itu, perlu dibutuhkan banyak referensi yang harus dikutip dari berbagai sumber.

·         Selama praktikum  mungkin kami melakukan kesalahan prosedur, karena kadar Cl mempunyai persentase yang lebih rendah dari seharusnya. Hal ini menjadi pembelajaran bagi kami untuk lebih teliti lagi menjalankan prosedur kerja praktikum.

Daftar Pustaka

Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981,  Analisis Kimia Kuantitatif,  Erlangga, Jakarta.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Anonim. (2013). Gravimetri. [Online]. http://sartinichemistry.blogspot.com/2013/05/analisis-gravimetri_14.html [5 Mei 2014]

Anonim. (2013). Gravimetri. [Online]. tothelastbreath.wordpress.com/.../analisa-gravimetri/ [5 Mei 2014]

Anonim. (2013). Suspensi. [Online]. http://smagakimia.wordpress.com/materi-kimia-kelas-xi/ [5 Mei 2014]

Anonim. (2013). Dekantansi. [Online] http://www.dwijo.com/2012/01/dekantasi-adalah-pengertian-dekantasi.html [5 Mei 2014]

Anonim. (2013). Desikator. [Online] http://heryanalis.blogspot.com/2013/02/desikator.html [5 Mei 2014]